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詳細介紹
一、概述
土壤中有機氯(六六六和滴滴涕)標準物質候選物選取天然污染土壤，沒有進行過土壤配制及化學品的添加，保持其自然狀態(tài)，基質性質、目標化合物的污染特征及濃度水平可以更好地滿足實際工作需求。本標準物質用作土壤環(huán)境監(jiān)測和污染調查研究的質量控制，可供農業(yè)、生態(tài)環(huán)境以及行業(yè)相關實驗室用于校準實驗室儀器、評價分析方法和實驗室能力水平、進行數據質量控制和量值傳遞，亦可分析類似物質使用。
二、樣品制備
將采集到的候選物晾干、除雜，經粗碎、細磨、混勻、均勻性初檢合格后進行分裝，并使用鋁箔袋真空包裝，對分裝后的樣品進行60Co輻照滅活。
三、特性量值及不確定度
特性量值及不確定度見下表。不確定度為標準物質的均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值引入的不確定度合成，并擴展獲得。擴展因子k=2(置信概率為95%)。
標準物質名稱 | 標準物質編號 | 標準值(mg/kg) | 不確定度(mg/kg) | |
土壤中有機氯(六六六和滴滴涕)標準物質 | GBW(E)070343 | a-六六六 | 55 | 8 |
β-六六六 | 26 | 4 | ||
六六六 | 3.5 | 0.6 | ||
δ-六六六 | 0.86 | 0.14 | ||
pp'-DDE | 1.4 | 0.3 | ||
pp'-DDD | 2.8 | 0.7 | ||
op'-DDT | 1.8 | 0.4 | ||
pp'-DDT | 9.1 | 1.5 | ||
四、均勻性檢驗與穩(wěn)定性考察
依據JJF 1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》,隨機抽取分裝后的樣品進行均勻性檢驗與穩(wěn)定性考察，采用氣相色譜質譜法測定。檢驗結果表明本標準物質的均勻性和穩(wěn)定性良好。
本標準物質的最小取樣量為5g。
五、計量溯源性
本標準物質研制過程中的溯源性保證措施主要有：
1、通過使用滿足計量學特性要求的測量方法、計量器具、儀器設備等，保證標準物質特性量值的溯源性。
2、選用經方法學研究確定的分析方法作為定值分析方法，以確保每個參數的準確性，使所涉及到的測量標準均能滿足本次定值工作的檢驗要求。
3、組織地域分布廣泛的10家實驗室(含研制單位)進行協作定值，其資質符合本次定值工作的要求；定值過程的每個環(huán)節(jié)均受控，用于定值分析的測量儀器均經過檢定或校準，且在有效期內；校準測量儀器的標準溶液為有證標準物質，采用國家標準物質對測量程序進行過程監(jiān)控，以保證分析結果的準確可靠。
六、定值方法
本標準物質以經過優(yōu)化確認的氣相色譜質譜法測定8種有機氯農藥，選擇10家實驗室聯合定值的方式進行定值。
七、有效期(限)
本標準物質的有效期限為5年，有效期至2027年10月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測穩(wěn)定性，有效期內如發(fā)現量值變化，將及時通知相關部門和用戶。
八、包裝、貯存和使用說明
1、本標準物質包裝瓶為螺旋蓋棕色玻璃瓶(聚四氟乙烯內襯),50g/瓶。
2、本標準物質在運輸時，須加冰袋。樣品應保存于-18℃條件下。
3、使用說明：使用前，需要室溫(20±3)℃條件下平衡；使用時，無需進行烘干處理。
4、本標準物質的水分含量為1.4%。
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