一、概述

本系列 10個(gè)土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值指標(biāo)61項(xiàng)，樣品采自我國(guó)主要土壤類(lèi)型區(qū)和主要農(nóng)業(yè)區(qū)，包含酸性、中性、堿性土壤，樣品采集信息見(jiàn)表1。樣品經(jīng)晾干、去除雜物后，用高鋁瓷球磨機(jī)粗碎2h 過(guò) 0.84mm(20 目)篩，篩下樣再置入球機(jī)粉碎 4-6h過(guò) 0.25mm(60目)篩，于 105℃烘 24h 后，置于密封良好的聚乙烯桶中，放置1年以上陳化。陳化后混勻、出料，分裝于500mL 塑料瓶中。

表1候選物樣品采集情況

二、預(yù)期用途

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于自然資源綜合調(diào)查評(píng)價(jià)、土壤普查、生態(tài)環(huán)境研究等土壤有效態(tài)樣品分析質(zhì)量監(jiān)控和量值溯源，也可用于土壤有效態(tài)成分相關(guān)的分析方法確認(rèn)。

三、最小取樣量與有效期

均勻性檢驗(yàn):隨機(jī)抽取25瓶最小包裝單元，瓶?jī)?nèi)不同層位2次稱(chēng)樣，采用定值分析方法測(cè)試，分析結(jié)果以單因素方差分析法進(jìn)行評(píng)估，樣品的均勻性良好。最小取樣量見(jiàn)表2。

穩(wěn)定性檢驗(yàn):在一年以上時(shí)間開(kāi)展四個(gè)不同時(shí)間點(diǎn)的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品穩(wěn)定性良好。有效期至2027年10月。

四、定值測(cè)試方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值采用農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法浸提，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法及成熟、可靠的方法測(cè)試，各項(xiàng)指標(biāo)浸提與測(cè)試方法見(jiàn)表 2。

五、特性值與不確定度

參與統(tǒng)計(jì)計(jì)算的實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)組數(shù)為7-14組，當(dāng)測(cè)試精度好時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)值，數(shù)據(jù)相對(duì)離散時(shí)給出指示值，以帶括號(hào)的數(shù)值表示。不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性三部分引入的不確定度合成，包含因子 k-2(表3)。

六、計(jì)量溯源性

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于特定方法條件下的特性量值，定值方法參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，由多家實(shí)驗(yàn)室按照方法規(guī)定的提取條件采用經(jīng)確認(rèn)的測(cè)量程序、經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的天平、容量瓶等計(jì)量器具和測(cè)量?jī)x器完成定值測(cè)

試，過(guò)程中用到的儀器校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建立不間斷的溯源連，可溯源至 SI基本單位為了保證質(zhì)量還采取了如下措施:

(1)采用具有準(zhǔn)確量值、可溯源的同類(lèi)基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制全過(guò)程質(zhì)量。

(2)分析測(cè)試過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行空白檢驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)所選試劑和器具的污染

(3)定值協(xié)作單位均具有計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)、擁有*的現(xiàn)代化儀器設(shè)備、有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)和土壤有效態(tài)成分檢測(cè)經(jīng)驗(yàn):

(4)多數(shù)指標(biāo)采用兩種以上不同原理的測(cè)試方法互相核驗(yàn),以監(jiān)測(cè)未能預(yù)見(jiàn)的干擾和基體成分的影響。

七、運(yùn)輸、保存和使用說(shuō)明

樣品以高密度聚乙烯塑料瓶包裝發(fā)行，500g瓶，置于陰涼、干燥處存放。取樣量參見(jiàn)表2方法規(guī)定，用潔凈的工具取樣，取出樣品不可倒回。瓶子打開(kāi)后盡快使用，用后應(yīng)立即蓋緊密封，置于干燥器內(nèi)短期保存。

八、定值測(cè)試單位

浙江省耕地質(zhì)量與肥料管理總站、四川省耕地質(zhì)量與肥料工作總站、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試研究中心、國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、四川省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局成都綜合巖礦測(cè)試中心、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室、福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。